MINŐSÉG ÉS MÉRÉSÜGY
 

Akkreditált laboratóriumok közötti összehasonlító mérések

 

1. Bevezetés

A mérésekkel szemben támasztott alapkövetelmény, hogy egységesek, a mérés céljának megfelelően pontosak és megbízhatók legyenek. A pontosság és a megbízhatóság nem szűken értelmezett szakkifejezések, hanem a mindennapokban használt olyan fogalmak, amelyek az állampolgárok számára többé-kevésbé ugyanazt a jelentést közvetítik. A mérőeszközök vonatkozásában ezek a fogalmak azt az elvárást fedik, hogy ugyanannak a mennyiségnek a mérése, bárhol, bármilyen mérőeszközzel, bárki végezze is, közelítőleg ugyanazt az eredményt adja.

Az egységesség fogalmát azonban tisztázni kell. A mérések egységesek, ha eredményüket törvényes mértékegységekben fejezik ki, és ha a mérési bizonytalanság meghatározása a nemzeti vagy nemzetközi ajánlásokban előírt, általánosan elfogadott eljárással történik.

Számos mérőeszközfajta pontosságának ellenőrzése, mint szolgáltatás, a szaklaboratóriumok – kalibráló- és vizsgálólaboratóriumok – feladata, ha jogszabály nem írja elő a hatósági ellenőrzést. Alapvetően fontos e szolgáltatások minőségének biztosítása és ellenőrzése.

A laboratóriumi szolgáltatások minőségének ellenőrzésére számos módszert alkalmaznak. Lehetséges például a szolgáltatás minőségét befolyásoló tényezőket külön-külön ellenőrizni: az alkalmazott méréstechnikai felszerelést, a mérőeszközöket hitelesítéssel vagy kalibrálással; a személyzet szakmai felkészültségét képesítési szintek előírásával, hatósági vizsgáztatással; a laboratóriumi környezeti feltételek betartását rendszeres ellenőrző mérésekkel, stb.

A különféle módszerek közül ebben a cikkben a laboratóriumok közötti összehasonlító mérésekkel foglalkozunk. Ennek a módszernek alapelvét az ismert angol közmondás fogalmazza meg: „a puding próbája az evés". Az összehasonlító mérési program keretében ugyanis, a laboratórium azt a feladatot végzi el egyeztetett feltételek mellett, ami megfelel az általa nap mint nap nyújtott szolgáltatásnak, és így az általa megadott összehasonlító mérési eredményben a szolgáltatás minőségét befolyásoló összes tényező együttes hatása nyilvánul meg.

A laboratóriumi összehasonlítások nemzetközi, országcsoport (regionális) és nemzeti szinten is szervezhetők. Nemzetközi szintű összehasonlító méréseket szerveznek például a Méteregyezmény tagállamai abból a célból, hogy megállapítsák a nemzeti etalonok metrológiai egyenértékűségét és megteremtsék a feltételeket a nemzeti metrológiai intézetek által kiadott kalibrálási és egyéb mérési bizonyítványok kölcsönös elismeréséhez. Ezeknek az összehasonlító méréseknek különleges elnevezése van: a „kulcsösszehasonlítás".

Országcsoport, például európai szinten – a kalibrálás területén – az Európai Akkreditálási Együttműködés Szervezete (EA) a laboratóriumok közötti összehasonlító méréseket a nemzeti kalibrálási szolgálatok közötti kölcsönös bizalom erősítése fontos eszközének tekinti. Kellő tapasztalatok hiányában jelenleg még nem tűzhető ki célul a módszer kiterjesztése a vizsgálólaboratóriumok közötti összehasonlításokra.

Nemzeti szinten laboratóriumok közötti összehasonlító méréseket szervezhet a Nemzeti Akkreditáló Szervezet az országcsoport program részeként, vagy abból a célból, hogy a sikeres részvételtől tegye függővé a laboratórium akkreditálását, vagy az akkreditált állapot fenntartását.

A módszer főbb elemei és az abban előírt követelmények azonban a fenti szintektől függetlenül közösek, sőt korlátozottan a vizsgálatokra is alkalmazhatók. Az országcsoport szintű összehasonlító mérések módszerének részletes leírása az EA 2/03 jelű dokumentumában található.

 

2. A laboratóriumok közötti összehasonlítások elvei

2.1 A laboratóriumok közötti összehasonlítások céljai és alaptípusai

A laboratóriumok közötti összehasonlítások kettős célt szolgálnak: a) igazolni az akkreditált laboratóriumok felkészültségét, beleértve – ahol csak lehetséges – a megadott mérési bizonytalanság helyességét; b) igazolni a Nemzeti Akkreditáló Szervezet működését.

A laboratóriumok közötti összehasonlításoknak ugyanakkor nem célja az, hogy a laboratóriumok vagy a szolgálatok összehasonlítható képességeit értékelje vagy rangsorolja.

A laboratóriumok közötti összehasonlításokhoz felhasználható eszközök a következők: referenciaetalonok, mértékek, mérőeszközök és anyagminták. Ezeket azoknak a laboratóriumoknak kell megmérniük, amelyeket a Nemzeti Akkreditáló Szervezet a részvételre kijelölt. A mérési eredményeket a Referencialaboratórium (rendszerint a Nemzeti Metrológiai Intézet szaklaboratóriuma) által megállapított referenciaértékekkel kell összehasonlítani. Az összehasonlításokról szóló jelentéseket hozzáférhetővé kell tenni a programban részt vevő laboratóriumok számára.

A laboratóriumok közötti összehasonlításnak két alaptípusa van:

Kör-összehasonlítás. Az eszköz körbeküldése a részt vevő laboratóriumokhoz, úgyhogy az összehasonlítás a Referencialaboratóriumban kezdődik és ott is fejeződik be.

Csillag-összehasonlítás: Az eszköz mindannyiszor visszatér a Referencialaboratóriumba, miután valamelyik részt vevő laboratórium a mérést befejezte, vagy pedig mindegyik résztvevő kap egy-egy olyan mintadarabot egy tételből, amelyet a Referencialaboratórium előzetesen megmért.

Országcsoport szinten a két típus kombinálása is lehetséges; például az eszköz mindannyiszor visszatér a referencialaboratóriumba, valahányszor az egyes részt vevő országokban a „kört" teljesítették.


2.2 A részt vevő laboratóriumok

A részt vevő laboratórium rendszerint olyan laboratórium, amelyet a Nemzeti Akkreditáló Szervezet az adott mérésfajtára akkreditált, és felkért vagy felszólított a laboratóriumok közötti összehasonlításban való részvételre.

A laboratóriumok közötti összehasonlítások többnyire a kalibrálólaboratóriumok számára szerveződnek, azokban a Nemzeti Metrológiai Intézet (NMI) csak abban az esetben vesz részt, ha (1) Referencialaboratórium, vagy (2) ha azt a Nemzeti Akkreditáló Szervezet szükségesnek tartja, vagy (3) ha a Nemzeti Akkreditáló Szervezet magát az NMI-t is akkreditálta.

Országcsoport szinten a tagállamok kötelesek laboratóriumokat jelölni az EA által szervezett laboratóriumok közötti összehasonlításokra, ha az adott szakterületen vannak akkreditált kalibrálólaboratóriumaik.

A laboratóriumok közötti országcsoport szintű összehasonlításokat, ha csak lehetséges, a Nemzeti Akkreditáló Szervezet laboratóriumok közötti összehasonlítási programja részének kell tekinteni. Ebből következik, hogy az EA keretében végzett laboratóriumok közötti összehasonlítást a laboratóriumok szempontjából nem önkéntes tevékenységnek, hanem az akkreditált állapot fenntartásához szükséges, teljesítendő követelménynek kell tekinteni.

 

3. A laboratóriumok közötti összehasonlítások tervezése és előkészítése

A laboratóriumok közötti összehasonlításnak egy adott mérésterületen a következő feltételeknek kell eleget tennie:

Laboratóriumok közötti összehasonlítások szervezésére nemzeti szinten a Nemzeti Akkreditáló Szervezetek tehetnek javaslatot. A javaslatnak legalább a következőket kell tartalmaznia:


3.1 Az eszköz kiválasztása

A laboratóriumok közötti összehasonlításhoz használt eszköznek, ha csak lehetséges, megbízhatónak és értéktartónak kell lennie, hogy kalibrálásának bizonylatolt eredménye feltételezhetően érvényes legyen a laboratóriumok közötti összehasonlítás teljes időtartama alatt. Ha ez nem biztosítható, akkor gyakori újrakalibrálásra van szükség.

Lehetőleg kerülni kell azt, hogy a mérendő mennyiségek „kerek" értékek legyenek, például pontos dekadikus értékek (azaz 10 egész számú hatványai), mert akkor bizonyos mérési hibák rejtve maradhatnak. A mérési eredmények egybevethetősége érdekében ajánlható a tartományok helyett egyedi értékeket választani, hogy a kalibrációs görbe kiszámítása elkerülhető legyen stb.

Előnyös körülmény, ha az eszköz már szerepelt a programba bevont laboratóriumok egyikének részvételével korábban szervezett laboratóriumok közötti összehasonlításban. Ilyenkor az eszköz működésének előzetes története megismerhetővé válik, és az eszköz azonnal rendelkezésre tud állni.

Az eszköz kiválasztásának és az eljárás alapelveinek olyanoknak kell lennie, hogy az összehasonlítás elvégzése a részt vevő laboratóriumok egyikében se igényeljen nyolc óránál több időt (beleértve azokat a laboratóriumokat is, amelyek az adott gyártmányt és típust nem ismerik).

Az eredményeknek a Nemzeti Akkreditáló Szervezet által történő feldolgozásához szükséges becsült időtartam nem lehet egy hétnél hosszabb.


3.2 A laboratóriumok közötti összehasonlítások előkészítése

A Nemzeti Akkreditáló Szervezetnek előzetes tájékoztatót kell készítenie, amelynek legalább a következő ismereteket kell tartalmaznia:

Hacsak nincsen másképpen előírva, mindegyik résztvevőnek az általánosan elfogadott eljárással kell kalibrálnia az eszközt, és szokásos kalibrálási bizonyítványt kell kiadnia.

 

4. Köröztetési ütemterv

A Nemzeti Akkreditáló Szervezet elkészíti az összehasonlító mérések ütemtervét. A következő szempontokat kell figyelembe vennie:

 

5. Végleges utasítások

A Nemzeti Akkreditáló Szervezet a hozzá érkezett tervezetek és észrevételek alapján kidolgozza a végleges utasításokat. Az utasításokba be kell foglalnia a köröztetési ütemtervet is.

Amennyiben valamennyi érintett laboratórium egyetértett az utasításokkal, a laboratóriumok közötti összehasonlítás megkezdődhet.

 

6. Biztosítás

Az összehasonlító mérésekhez használt eszköz tulajdonosa és a Nemzeti Akkreditáló Szervezet között megállapodást kell kötni arról, hogy ki viseli a felelősséget az eszköz megsérülése vagy elvesztése esetén. Hacsak másképpen nem egyeznek meg, a Nemzeti Akkreditáló Szervezetnek kell viselnie a felelősséget. Ezt a kockázatot megfelelő biztosítással lehet kiküszöbölni.

A Nemzeti Akkreditáló Szervezetnek fel kell kérnie az összes részt vevő laboratóriumot, hogy a mérések elvégzése után két héten belül küldje meg a mérési eredményeiről kiállított bizonyítványt. Ha egyértelműen kitűnik, hogy valamelyik mérési eredmény rossz, akkor azonnal meg kell vizsgálni annak az okát, és helyesbítő intézkedést kell tenni.

 

7. A laboratóriumok közötti összehasonlítás végrehajtása

7.1 Referenciaértékek

A laboratóriumok közötti összehasonlítások jellemző tulajdonsága az, hogy az elvégzendő mérésekhez léteznie kell egy olyan referenciaértéknek, amelyre a laboratóriumi eredményeket vonatkoztatják. A referenciaértékeket szolgáltató Referencialaboratórium általában a Nemzeti Metrológiai Intézet szaklaboratóriuma, de ha alkalmas, lehet egy másik ország Nemzeti Metrológiai Intézetének szaklaboratóriuma vagy egy akkreditált laboratórium is.


7.2 Előzetes referenciaérték

Az előzetes referenciaérték az eszköz Referencialaboratóriumban végzett kalibrálása alapján kapott érték. Feltéve, hogy a referencia eszköz megfelelően állandónak bizonyul, ezt az előzetes referenciaértékeket lehet felhasználni a jelentésekhez és a helyesbítő tevékenységekhez. A referenciaértékeket nem szabad a Nemzeti Akkreditáló Szervezeten kívül más szervezet számára hozzáférhetővé tenni mindaddig, amíg a végleges jelentést közzé nem teszik.


7.3 Végleges referenciaérték

Referenciaértékeket kell megállapítani a laboratóriumok közötti összehasonlítások előtt és után. Néha célszerű lehet megmérni az eszközöket minden egyes laboratóriumi mérési program teljesítése után annak az ellenőrzésére, hogy az eszköz kellően állandó és sértetlen állapotban van-e.

Eltérés esetén, amit például az eszköz nem megfelelő állapota okozhat, a végleges referenciaértékeket a Referencialaboratóriumnak kell megállapítania. Ha szükséges, különböző referenciaértékek állapíthatók meg a különböző laboratóriumokra, figyelembe véve a kapott értékek időbeli eltolódását.

 

8. Szállítás

A kalibrálandó eszközt gondosan kell kezelni, azaz csak képzett személy kezelheti. A csomagon figyelmeztető feliratot kell elhelyezni, amely felhívja a figyelmet arra, hogy a csomagot csak a laboratóriumi személyzet bonthatja ki.

A csomag tartalmától függően a szállítás történhet szokásos fuvarozással, végezheti azt egy felkészült szállító szervezet, történhet postán, vagy a Nemzeti Akkreditáló Szervezet illetve az egyik részt vevő laboratórium képviselője által, kézipoggyászként.

Egyes Nemzeti Akkreditáló Szervezetek azt a helyes gyakorlatot alakították ki, hogy a laboratórium képviselője a mérések befejezése után elviszi a csomagot a következő laboratóriumba, és az utolsó laboratórium képviselője viszi visz-sza a Nemzeti Akkreditáló Szervezethez vagy a Referencialaboratóriumba.

Érzékeny eszközök esetében mérlegelni kell egy erős felépítésű maximum-minimum hőmérő és egy gyorsulásmérő elhelyezését a csomagban, hogy meghatározható legyen, történt-e olyan hőmérsékletváltozás vagy mechanikai rázkódás a szállítás során, amely befolyásolhatja a készülék metrológiai jellemzőit.

 

9. Jelentések

A részt vevő laboratóriumoknak a mérés befejezése után két héten belül jelenteniük kell a kapott eredményeket.

Miután a laboratóriumoktól megkapta a bizonyítványokat, a Referencialaboratórium kidolgoz egy rövid összefoglalást és a mérések befejezését követő egy hónapon belül a bizonyítványok másolataival és kiegészítő tájékoztatással együtt elküldi azt a Nemzeti Akkreditáló Szervezetnek. Az összegzés a részt vevő laboratóriumok eredményeinek rövid magyarázatára, a mérési bizonytalanság meghatározásának módjára, a részt vevő laboratóriumok legjobb mérőképességére és az esetleges helyesbítő tevékenységekre korlátozódhat.

Ha a tényleges mérési bizonytalanság jelentős mértékben eltér a legjobb mérőképességtől, akkor azt a laboratóriumnak meg kell indokolnia. Az okot szerepeltetni kell az összegzésben. Amennyiben részvett, akkor közölni kell azt, hogy milyen körülmények indokolták a Nemzeti Metrológiai Intézet részvételét.

 

10. Helyesbítő tevékenységek

Ha szükséges, a Nemzeti Akkreditáló Szervezet helyesbítő tevékenységeit a lehető legrövidebb időn belül le kell folytatni. A helyesbítő tevékenységek a laboratóriummal folytatott tárgyalástól az akkreditálás visszavonásáig igen változatosak lehetnek. A helyesbítő tevékenységekre a következő fázisokban kerülhet sor:

A jelentés tervezetének beérkezésekor. A Nemzeti Akkreditáló Szervezetet értesíteni kell a helyesbítő tevékenység eredményéről, hogy azt bevehesse a végleges jelentésébe.

 

11. Az eredmények elemzésének egy példája

A laboratóriumok közötti összehasonlító mérések eredménye minőségének megítéléséhez a legalkalmasabb módszer a megállapított bizonytalanságtól való En normalizált eltérésnek a kiszámítása. A normalizált eltérést megadó összefüggés:

ahol xlab a részt vevő laboratórium által a kalibrálási bizonyítványban megadott mérési eredmény, xref a mérőeszköznek abban az időpontban tulajdonított referenciaérték, amikor az xlab értéket kapták, Ulab az xlab értéknek a kalibrálási bizonyítványban megadott bizonytalansága. Uref az xref bizonytalansága, amelynek bizonyos tűrést kell tartalmaznia a mérőeszköznek az összehasonlítás időtartama alatti viselkedésére (és ez az időtől függhet). Az En-re az egységnél (1-nél) kisebb értékeket kell kapni ahhoz, hogy a mérés elfogadható legyen.

A mérési eredmények táblázatos formában való megadásán kívül azok ábrán is szemléltethetők. Egy-egy jellemzőnek a laboratóriumokban mért értékei pontokkal, a megfelelő (megállapított) mérési bizonytalanságok vonalakkal ábrázolhatók, a laboratóriumok közötti összehasonlítások eltelt idejének sorrendjében.

 

12 Következtetések

A magyarországi vagy a hazánkban működő Nemzeti Akkreditáló Testület teljes jogú tagja az Európai Akkreditálási Együttműködés Szervezetének, ezért arra kell felkészülnie, hogy mind gyakrabban és mind több területen indokolt a magyar részvétel a regionális szintű összehasonlító mérési programokban. A hazai akkreditált kalibrálólaboratóriumoknak már a közeli jövőben számítaniuk kell arra, hogy az országon belüli összehasonlító mérésekben való részvételük az akkreditálás odaítélésének egyik – talán legfontosabb – feltétele lesz.

*    *    *

Ebben a cikkben nem tértünk ki több olyan fontos kérdésre, mint például a mérési programokkal járó költségek fedezése, a referencialaboratórium kijelölésének feltételei, az összehasonlító mérések elvégzéséhez szükséges eszközök biztosítása, mert a kérdésekre adható válaszok az illetékes szervezetek közötti egyeztetést igényelnek. Ez a megállapítás még inkább érvényes az országcsoport szintű összehasonlító mérésekre.

A cikkben kifejtett gondolatok az EA 2/03 jelű dokumentumán alapulnak, az abban rögzített eljárást alkalmazzák a hazai viszonyokra. Ez az ajánlás angol nyelven az EA web-oldalain hozzáférhető. A kapcsolódó témakörnek egyre bővebb nemzetközi és hazai szakirodalma van. Ezek a cikkek többnyire az összehasonlítási sémák metrológiájával, a referenciaérték meghatározásának módjával foglalkoznak. Az érdeklődők számára néhány ilyen forrást a következőkben sorolunk fel:

B.L.        

Irodalmi források:

EA 2/03: Interlaboratory comparisons
M. G. Cox: A discussion of approaches for determining a reference value in the analysis of key comparison data; NPL Report CISE 42/99
Gáti Ernő: Korrelált mennyiségek kezelése a metrológiában. Mérésügyi Közlemények, 1998. évi 2. szám.
Gáti Ernő: Javaslat laboratóriumok közötti összehasonlítások referenciaértékének meghatározására. Mérésügyi Közlemények, XLI évf. 2. szám.

A laprendszer készítője: UFE Bt.